La tecnologia (brevetto USA 5296103 e brevetto Europeo 92107868.9) si è rivelata particolarmente efficace nella distillazione batch di composti dove è richiesta un'ottima qualità del distillato, come pure nel recupero di solventi da miscele di particolare complessità, per le quali le altre tecniche disponibili risultano inadeguate o conducono a recuperi economicamente non convenienti.

È possibile condurre il processo di recupero operando con le varie modalità note, adottando volta per volta la più conveniente in funzione della miscela da trattare e delle specifiche di qualità da rispettare:

· distillazione a pressione inferiore, uguale o superiore all'atmosferica
· distillazione in alto vuoto
· distillazione azeotropica
· distillazione estrattiva
· anidrificazione per distillazione e separazione di fase.

In ciascuno dei processi elencati è possibile frazionare con riflusso interno variabile o con riflusso interno costante, secondo convenienza da valutare caso per caso.

La configurazione dell'impianto e la metodica di recupero sono stabilite in funzione delle caratteristiche e delle quantità delle miscele da trattare e delle specifiche di qualità stabilite per i prodotti distillati.

La miscela di più prodotti da trattare viene caricata nella caldaia T-01 e alimentata, tramite la pompa P-01, al ribollitore E-01, dove viene riscaldata con vapore in controllo di portata.
All'ebollizione della miscela, i vapori misti che si sviluppano attraversano la colonna a riflusso interno C-01, dove vengono parzialmente condensati, per scambio termico indiretto, dal fluido refrigerante, usualmente acqua, che attraversa i serpentini interni ad una portata controllata.

Tale condensazione parziale, che avviene su tutta la superficie della colonna, stabilisce degli equilibri dinamici e continui tra i componenti condensati e quelli in fase vapore che si trovano a varie altezze nella colonna, secondo un gradiente controllato di temperatura e di composizione. Si regola la portata del fluido refrigerante in modo da ottenere la condensazione preferenziale dei componenti meno volatili, che rifluiscono verso il basso della colonna, rispetto al più volatile, che resta in fase vapore fino all'uscita dalla colonna. A tale scopo s'impiega un sistema di regolazione ad alta precisione e sensibilità, settato alla temperatura di ebollizione del componente più volatile. Si ottiene così che il vapore che esce dalla testa colonna sia costituito solo da tale componente, che può pertanto essere condensato e inviato quantitativamente al serbatoio del prodotto recuperato perché a specifica.

Nelle colonne convenzionali la ricondensazione dei componenti meno volatili, per ottenere il frazionamento, è invece ottenuta mediante la re-immissione, o riflusso, alla sommità della colonna, di quantità bilanciate del componente più volatile uscito e condensato in eccesso all'esterno della colonna e solo parzialmente inviato a recupero.

I vapori di distillato sono condensati nel condensatore E-02, e sottoraffreddati nel refrigerante E-03 prima di essere introdotti nel serbatoio di stoccaggio. Il sistema di controllo seleziona e accetta solo il prodotto a specifica.

In successione temporale, alzandosi in caldaia e in colonna il profilo di temperatura, il processo di separazione sopra descritto prosegue fino ad esaurimento in caldaia della frazione più volatile, fino ad arrestarsi automaticamente, per essere poi ripreso e ripetuto per ogni frazione successiva, sempre meno volatile, modificando volta per volta la temperatura alla quale la distillazione deve essere controllata.

Nel caso di distillazione azeotropica, le frazioni distillate sono inviate al separatore di fase S-01, e da qui ai serbatoi di raccolta accessori per continuare il processo di separazione fino all'ottenimento dei prodotti a specifica.

- Il funzionamento a regime della colonna a riflusso interno si realizza istantaneamente non appena i vapori raggiungono la sommità della colonna, il che avviene solitamente entro pochi minuti. Nelle colonne convenzionali, tutte a riflusso esterno, la fase di messa a regime richiede tempi lunghi, molto spesso ore, solo per portare a specifica quantità apprezzabili di prodotto, fino a quel momento totalmente riflussato, e iniziare il prelievo.
Il vantaggio sopra descritto risulta ancor più evidente quando le specifiche di qualità dei prodotti recuperati siano particolarmente rigorose, come nell'industria farmaceutica.

Impianto multipurpose recupero solventi - 20 t/d

Si producono così quantità significative di prodotti fuori specifica (teste e code) che devono essere scartati o rilavorati, riducendo la resa di recupero o la capacità dell'unità di distillazione, e aumentando i costi del recupero.
La tecnologia Polaris minimizza le teste e le code. Il circuito del distillato non ha punti morti o punti di accumulo di frazioni distillate in grado di contaminare la frazione successiva (quali condensatore esterno, accumulatore di riflusso, distributore in colonna, piatti nella colonna, circuito di riflusso, ecc.). Questo già permette di limitare al massimo le fasi transitorie da un prodotto a un altro, e di migliorare le rese di recupero.
Inoltre, quando ogni prodotto viene esaurito dalla miscela di partenza, viene effettuato un ciclo di pulizia con vapore introdotto all'interno dei serpentini, della durata di circa 30 minuti, che permette di rimuovere le code del prodotto contaminate dalla presenza delle teste del successivo. Queste piccole frazioni allo stato liquido, aderenti alla superficie della colonna, sono in parte drenate e raccolte liquide, in parte vaporizzate e poi ricondensate, e comunque raccolte separatamente dai prodotti a specifica.
Le frazioni da scartare o da rilavorare risultano così ridotte a una minima percentuale, anche inferiore al 5 % rispetto a tutte le altre tecnologie di distillazione esistenti.

Grazie a questo sistema di "cleaning in place", senza produzione di acque reflue, risulta più agevole la validazione dell'impianto sia da parte delle funzioni interne di Quality Assurance che di organismi di controllo esterni. Ciò è di particolare importanza nel caso dell'industria chimico-farmaceutica.

- Per le caratteristiche costruttive e funzionali sopra evidenziate si può comprendere che, con la colonna a riflusso interno, è possibile ottenere la separazione selettiva di componenti di miscele estremamente complesse di composti con caratteristiche chimico-fisiche affini altrimenti non separabili se non per via cromatografica. Risultati sorprendenti sono stati ottenuti frazionando grappe di origine vitivinicola, miscele di decine di composti affini, in numerose sotto-frazioni, ciascuna caratterizzata da una profumazione caratteristica riconducibile al componente aromatico dominante. In prospettiva, ciò consente la rimozione di componenti non graditi perché tossici o perché dannosi alla formazione del bouquet desiderato.

- Posta sulla testa di un reattore per sintesi organiche, la colonna, anche se di altezza contenuta, poiché caratterizzata da un'elevata efficienza di frazionamento, è in grado di frazionare i vapori di solvente, anche sotto vuoto e in corso di reazione, rimovendoli quantitativamente in successione in base alla loro volatilità, e lasciando nel reattore solo i solventi richiesti dalla funzionalità del processo per rendere possibile la fase di processo successiva. Ciò non può invece essere ottenuto con un semplice condensatore a ricadere, dotato di una capacità minima di frazionamento, pari al massimo ad un piatto teorico. A titolo d'esempio, si può citare l'allontanamento selettivo e quantitativo di un solvente dal mezzo di reazione lasciando integro il quantitativo di acqua o di altro solvente presente nel reattore, per facilitare la cristallizzazione del prodotto o per poter introdurre un diverso solvente e proseguire il processo di sintesi senza cambio di reattori o operazioni di separazione altrimenti non necessarie. In vari casi si sono ottenuti significativi incrementi di resa, di qualità e di capacità produttiva.

- La colonna Polaris può ridurre i costi di smaltimento di miscele esauste di solventi non suscettibili di un recupero economicamente giustificato. A tale scopo l'impianto:
· separa i solventi dall'acqua, originando miscele collocabili sul mercato;
· separa acqua con COD inferiore al limite di legge per poterla scaricare in fognatura o in acque superficiali;
· minimizza la frazione residua irrecuperata da inviare a smaltimento presso terzi.

- Il liquido refrigerante che scorre nelle serpentine di tubo alettato esce ad una temperatura molto vicina a quella della miscela che bolle in caldaia, quindi a un livello termico interessante che spesso ne consente il recupero energetico. Il recupero è relativo alla quota più significativa del calore fornito alla colonna per effettuare la distillazione della miscela, mentre di più modesta entità è il calore che si perde nel condensare il prodotto ottenuto. Al contrario, soprattutto nelle distillazioni batch, il recupero energetico nelle colonne convenzionali non risulta solitamente fattibile o conveniente perché il livello termico è troppo basso.

- Utilizzando come liquidi refrigeranti criogenici (salamoia, freon, azoto liquido) nelle serpentine e nel condensatore è possibile frazionare una miscela di diversi gas liquefatti o non, anche separandoli quantitativamente dagli incondensabili eventualmente presenti.

L'impianto Polaris si presenta come un'unità di rettifica multiuso adatta per recuperare solventi da varie miscele (acque madri dai vari processi di sintesi, centrifugazione, essiccamento ecc.), semplice nel funzionamento e flessibile nella gestione. L'unità, nella sua forma più completa, è costituita dalla caldaia, dal ribollitore, dalla colonna di rettifica, da uno o due condensatori, da un separatore del tipo "a fiorentina", da una pompa da vuoto, dalla strumentazione e dal sistema di controllo di tutte le fasi del processo. L'impianto, montato su struttura, è fornito come unità "package" pronta a funzionare una volta effettuati i necessari collegamenti alle reti di utilities e di