La técnica de destilación con reflujo interno esta basada en un tipo particular de columna de destilación, que combina la transferencia de masa y calor, necesarias para el fraccionamiento de las mezclas de vapores generados por ebullición de una mezcla líquida multicomponente. La comuna está equipada, en su parte interna, por diversos serpentines aleteados dispuestos en forma vertical, por cuyo interior circula un fluido refrigerante.
El intercambio de calor, gracias a una superficie de contacto de alrededor de 500 m2/m3, se produce junta a una transferencia de materia extremadamente eficiente, favorecida por el hecho de que dicha superficie resulta completamente mojada en todos sus puntos.
La tecnología (patente USA nº 5296103 y patente Europea nº 92107868.9) resulta particularmente eficiente en la destilación batch de componentes en los que se requiere una alta calidad del destilado, así como una recuperación de disolventes de mezclas complejas, donde otras técnicas resultan inadecuadas o presentan recuperaciones económicamente no viables.
Con la columna Polaris, es posible realizar el proceso de recuperación de diversas maneras, adoptando la más conveniente en función de la mezcla a tratar y de las calidades a conseguir, entre ellas:

• Destilación a presión inferior, igual o superior a la atmosférica.
• Destilación a alto vacío.
• Destilación azeotrópica.
• Destilación extractiva.
• Deshidratación por destilación con separación de fases.

La configuración de la planta y el método de recuperación se establecen en función de las características y cantidades de las mezclas a tratar, y de las especificaciones de calidad de los productos destilados.

(normalmente agua), que pasa a través de los serpentines con un caudal controlado.
A lo largo de toda la columna se establece un equilibrio continuo y dinámico entre los componentes condensados y los que se encuentran en fase vapor, según un gradiente controlado de temperatura y composición. Se regula el caudal del fluido refrigerante para obtener condensaciones preferentes de los componentes menos volátiles, cuyo reflujo interno vuelve hacia la parte más baja de la columna, en detrimento de los más volátiles, que permanecen en fase vapor hacia la salida de la columna. Por este motivo se utiliza un sistema de control de alta precisión y sensibilidad, comandado por el punto de ebullición del componente menos volátil.
De esta manera, el vapor que sale de la columna está constituido por un solo componente, que puede ser condensado y enviado al tanque de producto recuperado que corresponda a este producto.
Por otro lado, en las columnas convencionales, la condensación de los compuestos menos volátiles, para obtener el fraccionamiento, se obtiene mediante la reentrada o reflujo en la columna de parte del componente más volátil que ha condensado en exceso en un condensador externo, y, por tanto, sólo se envía una parte a los tanques de recuperación.
En la columna Polaris, los vapores destilados se condensan en el condensador E-02, y se sobrenfrían en el enfriador E-03 para enviarles al tanque de almacenamiento de destilado. El sistema de control únicamente acepta el producto según la especificación deseada.
Según se desarrolla el proceso, los componentes más volátiles se separan de la mezcla, aumentado consiguientemente la temperatura en la caldera y en la columna. El proceso de separación anteriormente descrito se desarrolla hasta el agotamiento en la caldera de la fracción más volátil. En ese momento se cambian automáticamente los parámetros de control para lograr en la parte superior de la columna la temperatura del siguiente compuesto menos volátil que se ha de separar. Este proceso se repite para cada fracción sucesiva, modificando cada vez la temperatura de la destilación.
En el caso de la destilación azeotrópica, las fracciones destiladas se envían al separador de fases S-01, y de aquí a los depósitos auxiliares de almacenamiento, siguiendo a partir de ese momento con el proceso hasta lograr las especificaciones deseadas del producto destilado.

Planta multipropósito de recuperación de disolventes – 20 t/d

Se producen por este motivo cantidades significativas de productos fuera de especificación (cabezas y colas) que deben ser descartados o reprocesados, reduciendo el rendimiento de recuperación y la capacidad global de la unidad de destilación, aumentando por ello los costes de recuperación.La tecnología Polaris minimiza las cabezas y las colas. El circuito del destilado no tiene puntos muertos o puntos de acumulación de fracciones destiladas que puedan contaminar las fracciones destiladas siguientes (como el condensador externo, acumulador de reflujo, distribuidor de columnas, platos de las columnas, circuito de reflujo, etc. Esto permite reducir al mínimo las fases transitorias de un producto al siguiente, y de mejorar el rendimiento de recuperación.

• Con la columna Polaris, cuando un producto se separa de la mezcla original, se puede proceder a un ciclo automático de limpieza inyectando vapor en los serpentines. Esto permite evitar la presencia de las colas del producto ya destilado de la presencia de las cabezas del producto sucesivo. Estas pequeñas fracciones en estado líquido se drenan y recogen en forma líquida separadamente.
Las cantidades globales de cabezas y colas se reducen de esta manera a un porcentaje mínimo, al menos un 5 % por debajo que otras técnicas convencionales de destilación.
Gracias al sistema de “cleaning in place”, resulta más favorable para la validación por parte de la “Quality Assurance” interna o por cualquier organismo de control externo. Esto es de especial importancia en el caso de la industria químico-farmacéutica.

• Por las características constructivas y funcionales anteriormente descritas se puede entender que, con la columna con reflujo interno, es posible separar selectivamente los componentes de una mezcla extremadamente compleja con compuestos de características físico-químicas similares, que no serían separables sino por métodos cromatográficos. Se han obtenido resultados realmente sorprendentes fraccionando aguardiente de origen vitivinícola, formado por decenas de compuestos similares, en numerosas fracciones, cada una de ellas caracterizada por un perfume característico. Esto puede permitir la eliminación de componentes desagradables por su toxicidad o por su interferencia en la formación del bouquet deseado.
Cuando la columna de reflujo interno se instala directamente en la salida de gases de un reactor de síntesis orgánica, es posible separar los vapores de disolventes durante las fases de destilación (también bajo vacío o durante la reacción), recuperándolos los mismos cuantitativa y selectivamente según sea su volatilidad, dejando en el reactor solamente los disolventes necesarios para la funcionalidad del proceso. Este resultado no podría ser obtenido con un simple condensador, ya que tienen una capacidad mínima de fraccionamiento de un plato teórico. A título de ejemplo, se puede considerar la eliminación selectiva de un disolvente del reactor, dejando únicamente agua u otro disolvente presente en el reactor, para facilitar la cristalización del producto y para poder introducir un disolvente diferente y proseguir el proceso de síntesis sin cambio de reactor y sin nuevas operaciones de separación. En muchos casos se obtienen incrementos significativos de rendimiento, calidad y capacidad productiva.

• La columna de reflujo interno Polaris puede reducir los costes de eliminación de las mezclas residuales de disolvente y agua que no tengan una recuperación económicamente justificada por métodos convencionales. En este caso el sistema:
- Separa los disolventes del agua, produciendo mezclas que pueden ser vendidas en el mercado.
- Separa agua con niveles de DQO por debajo de los marcadas por la ley, lo que permite su descarga a colector público.
- Minimiza la fracción residual de la mezcla no recuperada que debe ser eliminada por un tercera parte.

• El líquido refrigerante que circula en los serpentines sale a una temperatura cercana a la temperatura de la caldera (punto de ebullición), un nivel térmico interesante si se considera su recuperación energética. Por otro lado, especialmente en sistemas de destilación batch, la recuperación de calor en las columnas convencionales no es posible debido a su bajo nivel térmico. Utilizando líquidos refrigerantes criogénicos (salmuera, freon, nitrógeno líquido) en el serpentín y en el condensador es posible fraccionar una mezcla de diferentes gases licuados o separarlos de una corriente incondensable.

LA PLANTA POLARIS

La planta Polaris es una unidad de rectificación multiuso adaptada para recuperar disolventes de varias mezclas (aguas madres de varios procesos de síntesis, centrifugaciones, secados, etc.), fácil de operar y flexible en su uso. La unidad, en su configuración más completa, incluye la caldera, el reboiler, la columna de rectificación, uno o varios condensadores, un separador de fases por gravedad, una bomba de vacío y la instrumentación y control para automatizar todas las fases del proceso. La unidad se suministra como un sistema compacto, mediante un “skid”. Se pueden incluir otros accesorios, como por ejemplo columnas de extracción líquido / líquido para el pretratamiento.
Polaris efectúa los análisis y la optimización preliminar del proceso para definir y proponer al cliente la configuración del sistema más adecuada y el método para obtener el mejor rendimiento, con la mejor calidad y relación coste / beneficios.